大流量氫氣發(fā)生器在很多實(shí)驗過(guò)程中都備受青睞,例如在氣相色譜的使用過(guò)程中,氫氣的用途主要有以下幾種:一方面使用氫氣作為氣相色譜分析的載氣,進(jìn)行樣品分離和分析;另一方面,當使用毛細柱進(jìn)行分析時(shí),一般需要使用與載氣相同的氣體作為尾吹氣;再則,使用FID、FPD和NPD做檢測器時(shí)候,需要使用氫氣作為燃氣,和空氣燃燒以提供火焰;此外,當大流量氫氣發(fā)生器使用轉化爐時(shí)候,需要額外的氫氣用作反應氣體和CO、CO2發(fā)生反應生成甲烷。常用的氫氣供給方式包括使用鋼瓶氫氣和使用儀器來(lái)提供。出于安全考慮,不少的實(shí)驗室目前使用儀器進(jìn)行供氣。除了安全的特點(diǎn)之外,氣體發(fā)生器可以放在儀器旁邊,避免了布置氣路管道等問(wèn)題。
實(shí)驗室常用的設備是采用堿性電解槽+硅膠/分子篩凈化系統的氫氣發(fā)生器,使用之前向發(fā)生器的電解液儲液桶加入合適量的KOH水溶液,連接好儀器管路,打開(kāi)開(kāi)關(guān)即可長(cháng)期使用。
正常使用時(shí)候,應當保持液位在上下液位線(xiàn)之間;當儀器正常工作時(shí),輸出流量會(huì )顯示儀器實(shí)際使用的氫氣流量(大致示數,有偏差);如果未使用氫氣,輸出流量示數為0,且電解指示燈不亮。
使用時(shí)打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)之后,流量示數往往很大,顯示為該裝置的較大產(chǎn)氣量,往往會(huì )引起對儀器狀態(tài)的疑慮。
實(shí)際上,打開(kāi)之后,為了達到本身預設的氫氣輸出壓力,其會(huì )以較大的功率電解水產(chǎn)氫;由較大電解水功率計算為氫氣流量,顯示在示數上則為較大輸出流量。待達到本身預設的輸出壓力之后,輸出流量示數則為實(shí)際使用的氫氣流量。
在室溫情況下,打開(kāi)儀器后,6min左右即可達到輸出壓力設定值;如果室溫較低(冬季),則需要更長(cháng)的時(shí)間。
當然,如果長(cháng)時(shí)間達不到預定的輸出壓力,或儀器顯示輸出流量超出實(shí)際使用量較大/持續顯示為較大輸出流量,則需要排查儀器故障。常見(jiàn)的儀器故障為氣路系統漏氣、過(guò)濾器或過(guò)濾器上蓋沒(méi)有擰緊、氫氣電解池反漏等。
氣路系統漏氣指的是氫氣發(fā)生器與氣相色譜連接的管線(xiàn)可能漏氣,此時(shí)需要擰緊管路連接的螺帽、更換管路密封O型圈、壓環(huán)等。
該氫氣發(fā)生設備常使用硅膠/分子篩來(lái)凈化電解產(chǎn)生的氫氣,如果更換了凈化用的硅膠和分子篩,或長(cháng)期使用導致密封不嚴、密封圈老化,可能會(huì )漏氣。